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影响液相色谱仪蒸发光散射检测器的基本因素
发表时间:2022/4/19 11:44:11  |  点击率:434

蒸发光散射检测器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已经开发生产数十年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器用于高效液相色谱、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。液相色谱仪蒸发光散射检测器ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。

影响液相色谱仪蒸发光散射检测器检测性能的基本因素

1,操作模式选择,选择合适的操作模式可提高方法的灵敏度,操作模式的选择取决于样品的挥发性、流动相的组成及其流速。

2,流动相组成及流速选择,流动相的挥发性越好,方法的灵敏度越高。流动相的流速越低,相应的信号越强。

3,漂移管温度对基线水平和噪音的影响并无明显规律性。最优温度应为在流动相基本挥发基础上,产生可接受噪音的最低温度。

4,载气流速是影响检测性能的一个很重要因素。最优载气流速应是在可接受噪音的基础上(例如0.5mV),产生zui大检测响应值时的zui低流速。

液相色谱仪蒸发光散射检测器检测时的数据处理模式

液相色谱仪蒸发光散射检测器检测最常采用的数学模型是lgy=algx+b (y为响应值,x为进样量或样品浓度,a、b为回归常数),也有采用二次曲线模型的(y=ax2+bx+c)。由于响应值(y)与进样量(x)之间并非线性关系,故其数据处理不同于紫外检测方法。

液相色谱仪蒸发光散射检测器测定已知物质的含量时,一般应用随行标准曲线法而非外标法,因为校正线性方程的截距并不为零。新药基准品的建立,除了对照品为另外一种含量已知、结构相似的物质外,数据处理方式同上相似。

液相色谱仪蒸发光散射检测器测定物质纯度时,由于响应值与进样量间并非线性关系,多通过绘制其中的一种或数种物质的随行标准曲线来加以校正。多组分物质的分析,除了随行校正曲线的线性范围有所区别外,数据处理同上类似。尽管存在一些不足之处,但是ELSD作为一种新型的通用型质量检测器,具有许多独特的优势,例如它的通用性,响应因子的一致性以及与梯度洗脱相容等,将在无特征紫外吸收物质的分析方面发挥越来越重要的作用。

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